日日搞-日日干综合-日日干影院-日日干夜夜拍-日日干夜夜欢-日日干夜夜干

產品展示
PRODUCT DISPLAY
技術支持您現在的位置:首頁 > 技術支持 > 氣相色譜常見的35個問題排除
氣相色譜常見的35個問題排除
  • 發布日期:2019-11-22      瀏覽次數:3569
    • 氣相色譜是實驗室的要設備之一,應用范圍廣,作用大,是實驗分析工作者的好幫手,但是,在使用過程中也會遇到各種各樣的問題,快速的解決這些問題可以更有效的服務于我們的檢測工作。

      一、何謂氣相色譜?

      凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:

      1、按固定相聚集態分類:

      (1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,

      (2)氣液色譜:固定相是涂在擔體表面的液體。

      2、按過程物理化學原理分類:

      (1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

      (2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。

      (3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。

      3、按固定相類型分類:

      (1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

      (2)紙色譜:以濾紙為載體,

      (3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。

      4、按動力學過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。

       

      二、氣相色譜的分離原理是什么?

      氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。

       

      三、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋?

      1、相、固定相和流動相:

      一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。

      2、色譜峰:

      物質通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。

      3、基線:

      在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。

      4、峰高與半峰寬:

      由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。

      5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。

      6、死時間、保留時間:

      從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰zui高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。

      7、死體積,保留體積:

      死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。

      8、保留值與相對保留值:

      保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標準,而求出其他物質的保留值對此標準物的比值,稱為相對保留值。

      9、儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。

      10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。

       

      四、一般選擇載氣的依據是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?

      作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;

      純度高;

      價格便宜并易取得;

      能適合于所用的檢測器。

      常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

       

      五、載氣為什么要凈化?

      所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經過凈化。

      一般均采用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。

       

      六、試樣的進樣方法有哪些?

      色譜分離要求在短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:

      1.氣體試樣:大致進樣方法有四種:

      (1)注射器進樣

      (2)量管進樣

      (3)定體積進樣

      (4)氣體自動進樣。

      一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。

      2.液體試樣:

      一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可采用定量自動進樣,此法進行重復性良好。

      3.固體試樣:

      通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

       

      七、簡述在氣相色譜分析中各種操作條件對檢測結果的影響?

      操作條件對于色譜分離有很大影響。

      1、柱長,柱內徑:

      一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;

      柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。

      2、柱溫:

      是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;

      降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。

      一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。

      3、載氣流速:

      載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。

      4、固定相:

      固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。

      當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。

      固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。

      5、進樣:

      一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。

      一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。

       

      八、什么叫擔體?對擔體有哪些要求?

      擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:

      1.表面積較大;

      2.具有化學惰性和熱穩定性;

      3.有一定的機械強度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;

      4.有適當的孔隙結構,利于兩相間快速傳質;

      5.能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;

      6.有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。

      *上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

       

      九、擔體分幾類?其特點如何?

      通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。

      1、硅藻土類型:

      (1)白色的:表面積小,疏松,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強極性組分;

      (2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。

      2、非硅藻土類型:

      (1)氟擔體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。

      (2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離*且快速。但涂漬困難,柱效低。

      (3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的新型色譜固定相。

      (4)炭分子篩:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的*性。

      (5)活性炭:可以單獨做為固定相。

      (6)沙:主要用于分離金屬。

       

      十、常用的擔體怎樣選擇?

      各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中:

      紅色擔體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質的分離。

      白色擔體(如101)可用于極性物質或堿性物質。

      釉化紅色擔體(如301)可用于中等極性物質。

      硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。

      分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。

      分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。

      有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。

       

      十一、何謂固體固定相?大體可分為幾類?

      指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類:

      第yi類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;

      第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;

      第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。

      采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。

       

      十二、什么是固定液?對固定液有哪些要求?

      一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:

      1.在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;

      2.在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的低使用溫度;

      3.能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結構穩定的薄層;

      4.被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;

      5.對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

       

      十三、固定液的選擇原則有哪些?

      根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。

      下面就不同情況進行討論:

      a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;

      b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;

      c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;

      d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

      “相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液”,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。

       

      十四、色譜柱失效后有哪些表現?其失敗原因是什么?

      色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。

       

      十五、毛細管柱的老化操作

      老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。

      將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。

      當達到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10 分鐘開始下降,并且會持續30-90 分鐘。當達到一個固定的值后,基線就會穩定下來。如果在2-3 小時后基線仍無法穩定或在15-20 分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或污染。

      遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40℃以下,盡快地檢查系統并解決相相關的問題。如果還是繼續地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。

      一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。

      如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。

      溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

       

      十六、基線漂移問題排查

      在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象,這種現象通常有以下幾個原因:色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應盡可能的降低或消除基線漂移。

       

      十七、如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移?

      色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留,那么在程序升溫時就容易產生基線漂移,因為這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;

      此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);

      也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之后,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經干凈。

       

      十八、如何降低檢測器帶來的基線漂移?

      由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的,使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移;使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性;正確的檢測器維護,包括定期的清洗,都可以減少這種漂移。

       

      十九、如何降低柱子流失帶來的基線漂移?

      在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來老化,長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成柱流失,帶來基線漂移。

      一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數小時,才有可能使基線趨于水平,這種對固定液的破壞是無法彌補的,所以如果有氧氣連續通過色譜柱,即便進行老化基線也無法降到水平。因此,在實驗過程中,應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器,同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

       

      二十、無峰

      1.FID檢測器火焰熄滅;

      2.進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;

      3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;

      4.進樣口漏氣;

      5.色譜柱入口漏氣或堵塞;

      6.進樣針的問題,取不上樣品。

       

      二十一、所有組分峰小或變小

      可能原因和建議措施:

      1.進樣針缺陷,使用新針;

      2.進樣后漏液,判斷漏液點;

      3.分流比過大;

      4.分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度;

      5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠;

      6.NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;

      7.檢測器與樣品不匹配。

       

      二十二、前延峰

      1.峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;

      2.提高OVEN,INJ溫度;

      3.增大載氣流速;

      4.掌握進樣技巧;

      5.前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;

      6.試樣與固定相載體有反應。

       

      二十三、峰高、峰面積不重復

      1.進樣不重復,偏差大;

      2.其他峰型變化引起的峰錯位;

      3.基線的干擾;

      4.儀器系統參數設定的改變,參數標準化,規范化;

      5.色譜柱性能改變。

       

      二十四、連續進樣時靈敏度重復性差

      在連續進樣的條件下,峰面積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:

      1.進樣技術差;

      2.載氣泄漏或流速不穩;

      3.檢測器沾污;

      4.色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);

      5.注射器有泄漏;

      6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

       

      二十五、峰拖尾

      1.襯管,色譜柱被污染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;

      2.進樣器溫度過高;

      3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;

      4.固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子;

      5. 樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區;

      6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm;

      7. 進樣時間過長;

      8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);

      9.進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品。

       

      二十六、分離度下降

      1.色譜柱被污染;

      2.固定相被破壞(柱流失);

      3. 進樣失敗,檢查泄露;

      4.檢查溫度的適應性,檢查襯管;

      5.樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比。

       

      二十七、溶劑峰拉寬

      1.色譜柱安裝失敗;

      2.進樣滲漏;

      3.進樣量高 提高汽化溫度;

      4.分流比低 提高分流比;

      5.柱溫低;

      6.分流進樣時,初始OVEN過高 降低初始柱溫,使用高沸點溶劑;

      7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

       

      二十八、基線向下漂移

      1.新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鐘,繼續老化;

      2.檢測器未達到平衡,延長檢測器的平衡時間;

      3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來,清洗之。

       

      二十九、基線向上漂移

      1.色譜柱固定相被破壞;

      2.載氣流速下降,調整載氣壓力。

       

      三十、噪音

      1.毛細管柱插入檢測器太深,重新安裝色譜柱;

      2.使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音,檢查,維修氣路;

      3.FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當,高純燃氣,調整流速;

      4.進樣口被污染 清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維;

      5.毛細管色譜柱被污染,切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之;

      6.檢測器發生故障。

       

      三十一、提高分離度的幾種方法

      1.增加柱長可以增加分離度;

      2.減少進樣量(固體樣品加大溶劑量);

      3.提高進樣技術防止造成兩次進樣;

      4.降低載氣流速;

      5.降低色譜柱溫度;

      6.提高汽化室溫度;

      7.減少系統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室;

      8.毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比。

      綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。終目的是達到分離好,出峰時間快。

       

      三十二、如何確定色譜柱老化是否*?

      FID檢測器適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端,基線將升高,然后基線下降逐漸平穩,此時可以認為色譜柱老化完成。

      當色譜柱處于高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

      柱流失:在色譜柱老化之后做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱zui高使用溫度,并在zui高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對比。

      如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環硅氧烷。

      一般認為柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移,空白有無峰流出等。

       

      三十三、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析

      1.冷凝

      由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。

      2.柱流速過高

      若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。

      3.檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

       

      三十四、氣體鋼瓶及其使用

      氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60 L,zui高工作壓力為15MPa(150atm),低的也在0.6MPa(6atm)以上,標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成,在鋼瓶肩部應有下述標記,即:制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。

      由于氣體鋼瓶壓力很高,有的氣體有毒或易燃易爆,為了確保安全,避免各種鋼瓶相互混淆,應按規定在鋼瓶外面涂上特定的顏色,寫明瓶內氣體的名稱。

      1.鋼瓶使用注意事項

      (1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

      (2)搬運鋼瓶時,要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動,以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時,必須用架子或鐵絲固定住。

      (3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方,通風良好,避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后,氣體膨脹,瓶內壓力增大,易造成漏氣,甚至爆炸。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶盡量放置在大樓外的小間,以確保安全。

      (4)使用鋼瓶,除二氧化碳、氨氣外,一般要用減壓閥。各種減壓閥中,除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外,其他的只能用于規定的氣體,以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥,通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限,避免久貯。

      (5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮氣等,鋼瓶的閥門是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時針擰緊。

      (6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。

      (7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時,首先弄清方向,再緩慢旋轉,否則會使螺紋受損。開啟閥門時,人應站在減壓閥的另一側,以防減壓閥沖出被擊傷,每次用后應*關閉閥門。

      (8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。

      (9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完,一定要保留0.05MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩余0.2~0.3 MPa,氫氣應保留2 MPa,以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關,勤檢查。

      (10)一旦發生閥門漏氣,應立即將鋼瓶移至室外,以防在室內發生事故。

      2.氫氣和乙炔氣使用注意事項

      (1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒有火源存在,有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬,當含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時,遇火即會爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。

      (2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴禁煙火,防止漏氣。

       

      三十五、GC預防性維護和糾正操作

      只要色譜系統受到高沸點物質的污染,特別是在進樣口,就可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護,包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口內襯管等,必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5~1 m。

      如果依舊出現色譜性能降低和鬼峰問題,可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的,但是,為了保證良好的分離性能,需要注意下列特定操作:

      (1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;

      (2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中;

      (3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進樣隔墊;

      (4)再次加熱色譜爐之前,應當先用載氣沖洗色譜柱15min;

      (5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應當定期更換;

      (6)無論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經色譜柱。

       

    聯系方式
    • 電話

      86-010-82382578

    • 傳真

      86-010-82382580

    • 手機

      4006091615

    在線客服

    化工儀器網

    推薦收藏該企業網站
    主站蜘蛛池模板: 51永久免费观看国产nbamba | 国产又爽又大又黄a片 | 狠狠五月婷婷 | 7777精品久久久大香线蕉 | 一本大道av伊人久久综合 | 久久久久久久国产免费看 | 国产乱xxxxx79国语对白 | 91自产 | 国产精品99re | 婷婷综合久久狠狠色99h | 女教师痴汉调教hd中字 | 按摩69xxx | 国产成人久久婷婷精品流白浆 | 国产精品毛片视频 | 亚洲精品不卡无码福利在线观看 | 亚洲色偷拍另类无码专区 | 在线aa| 国产视频一区二区在线观看 | 日韩一级片一区二区三区 | 手机看片日韩久久 | 美欧一级片 | 亚洲国产精品久久一线不卡 | 国产一区二区三区久久久久久久 | 青娱乐国产视频 | 日本国产忘忧草一区在线 | 国产精品久久久久av | 日韩精品高清在线 | 国产成人精品无码一区二区 | 免费成人结看片 | 不卡国产一区二区三区四区 | 日韩欧美卡一卡二卡新区 | 国产黄a三级三级三级 | 少妇视频| 黄色激情小说视频 | 性色欲情网站 | 人人澡 人人澡 人人看 | 中文字幕涩涩久久乱小说 | 久久久免费精品 | 国产精品a无线 | 天天干影院 | 国产精品96久久久久久久 | www性| 亚洲成人精品一区二区三区 | 欧美做爰啪啪xxxⅹ性 | 日韩国产精品免费 | 在线视频导航 | 成人午夜激情网 | 羞羞成人 | 天天干天天操天天爱 | 日本韩国欧美一区二区 | 四虎成人精品在永久免费 | 久久96国产精品久久久 | 一级黄色性片 | 欧美日韩中文国产一区发布 | 色天天色 | 亚洲另类无码专区丝袜 | 奇米影视888 | 欧美日韩啪啪 | 国产精品视频大全 | 国产精品色婷婷 | 日本天天黄网站 | 男女羞羞视频软件 | 邻居少妇张开腿让我爽视频 | 中文字幕在线视频观看 | 国产精品久久国产愉拍 | 好看的中文字幕av | 亚洲天堂男 | 亚洲富人天堂视频 | 91精品国产乱码久久久久 | 91女人18毛片水多国产 | 中日韩在线观看视频 | 成年人看的黄色片 | 成人国产片 | 国产一区综合 | 国产午夜精品一区二区三区四区 | 综合激情五月综合激情五月激情1 | 51区成人一码二码三码是什么 | 亚洲91在线视频 | 美女乱淫 | 久久亚洲堂色噜噜av入口网站 | 亚洲国产一区久久yourpan | 一区二区视频在线播放 | 成年女人色毛片 | 亚洲精品成人片在线观看精品字幕 | 国产视频一区二区在线播放 | 亚洲欧洲激情 | 成人免费无码av | 99国产精品一区 | 2020久久香蕉国产线看观看 | 国产日韩欧美一区二区东京热 | 天堂va蜜桃一区二区三区 | www.17.com嫩草影院 | 日日天日日夜日日摸天天 | 欧亚毛片| 亚洲精品第一国产综合野草社区 | 中文字幕乱码视频 | 国产又大又黑又粗免费视频 | 成年人的毛片 | 色综合av综合无码综合网站 | 国产精品爱久久久久久久 | 一本大道久久a久久精品综合1 | 最新黄色在线 | 三级免费网站 | 天堂中文8资源在线8 | 欧美猛交ⅹxxx乱大交视频 | 色婷婷18| 人妻教师痴汉电车波多野结衣 | 日本一码二码三码在线 | 亚洲欧美中文字幕在线一区 | 亚洲成人播放 | 在线一二区 | 5999在线视频免费观看 | 麻豆果冻传媒精品 | 黄色工厂这里只有精品 | 亚洲精品一区中文字幕乱码 | 国产91对白在线播放丿 | 丰满大乳少妇毛片视频 | 精品国产福利 | 国产孕妇孕交高潮 | 免费av免费看 | 亚洲在线免费观看 | 1024av在线| 国产一区二区三区四区三区 | 日本va欧美va欧美va精品 | 私库av在线 | 日本在线三级 | 亚洲a无码综合a国产av中文 | 免费无遮挡无码永久视频 | 欧美精品一二三四区 | 精品亚洲永久免费精品 | 欧美精品卡一卡二 | 久久中文字幕高清 | 国产变态拳头交视频一区二区 | 欧美精品在线一区 | 欧美日韩日本国产 | 丝袜脚交一区二区三区 | 很很干很很日 | 天天操,夜夜操 | 亚洲精品毛片一区二区三区 | 久久99精品久久久久久蜜芽 | 国产精品天美传媒入口 | 美女100%挤奶水视频吃胸网站 | 久久久性| 日韩精品第一区 | 久久99热精品 | 影音先锋中文字幕一区 | 久久精品tv | 亚洲а∨天堂久久精品喷水 | 中文字幕日韩精品无码内射 | av成人在线网站 | 国产中文字幕免费 | 欧美成人性生活免费视频 | 亚洲天堂高清 | 少妇裸体性生交 | 97久久精品亚洲中文字幕无码 | 久久成人国产精品免费软件 | 国产成人无码a区精油按摩 蜜桃久久精品成人无码av | 97久久人人超碰超碰窝窝 | 日本高清www| 天堂在/线中文在线资源 官网 | www爱色avcom| 欧美影视一区 | 手机在线看永久av片免费 | 韩国女同性做爰三级 | 成熟女人毛片www免费版在线 | 日日噜噜夜夜狠狠视频 | 成人片片 | 国产91精品一区二区麻豆亚洲 | 国产乱码精品一区二区三区忘忧草 | 青娱乐最新地址 | 欧美视频福利 | 99国产精品久久久久久久日本竹 | 麻豆人人妻人人妻人人片av | 人人干狠狠干 | 欧亚日韩精品一区二区在线 | 91视频免费观看在线看 | 欧美精品一区二区三区四区五区 | 97超碰人人草 | 国产人妻精品无码av在线 | 久久精品精品 | 丁香六月婷婷综合 | 久久99日韩国产精品久久99 | 一级做a爱片性色毛片www | 免费av高清 | 成年片在线观看 | 欧美jizzhd欧美18 | 国偷自产一区二区三区在线观看 | 亚洲免费观看视频 | 精品人伦一区二区三区潘金莲 | 芭乐视频色 | 日韩 高清 无码 人妻 | 亚洲中文字幕无码永久在线 | 一级全黄少妇免费录像片 | 丰满少妇弄高潮了www | 国产亚洲精品久久久久丝瓜 | 午夜成人亚洲理伦片在线观看 | 国产女人和拘做受视频免费 | 亚洲人成人一区二区在线观看 | 激情人妻另类人妻伦 | 国产成人一区二区三区 | 国产一级特黄a高潮片 | 亚洲欧美日韩天堂 | 日韩精品第一页 | 免费欧美一级 | 一级淫片免费看 | 中国女人大白屁股ass | 国产成人成网站在线播放青青 | 久久久国产亚洲 | 老局长的粗大高h | 男女啪祼交视频 | 免费看黄色a级片 | 中文字幕第二区 | 亚洲精品91天天久久人人 | 成人91免费| 99久久精品无码一区二区三区 | 夜夜高潮夜夜爽高清完整版1 | 少妇人妻偷人精品一区二区 | 久久婷婷五月综合色99啪 | 中文字幕第27页 | 偷窥村妇洗澡毛毛多 | 三级av在线播放 | 天天躁夜夜躁狠狠是什么心态 | 亚洲综合色视频 | 狂野欧美性猛交xxxxx视频 | 68精品久久久久久欧美 | a级欧美 | 国产强被迫伦姧在线观看无码 | 四虎在线永久免费观看 | 天海翼av在线播放 | 日韩男人的天堂 | 日本黄色一级视频 | 特级毛片www| 国产亚洲精品久久久久久久 | 色久综合 | 国产成人精品亚洲日本在线观看 | 尤物精品| 激情网站在线 | 97香蕉久久国产在线观看 | 亚洲三级在线视频 | av观看免费在线 | 富婆如狼似虎找黑人老外 | 日本理论片免费观看在线视频 | 成人性生交大片免费看- | 亚洲一二三不卡 | 亚洲精品久久激情国产片 | 国产乱色| 国产91久 | 久久久久久一区二区 | 涩涩视频网站在线观看 | 国产精品视频偷伦精品视频 | 亚洲国产欧美不卡在线观看 | 亚洲精品二 | av首页在线观看 | 日韩av成人网 | 天天躁日日躁狠狠很躁 | 国产无遮挡裸体免费视频 | 丰满蕾丝乳罩少妇呻吟91 | 女被男啪到哭的视频网站 | 日本一区不卡 | 伦人伦xxx国语对白 伦为伦xxxx国语对白 | 国产精品99久久久久久白浆小说 | 3d动漫精品一区二区三区 | 日日碰日日摸 | 亚洲欧美视频在线播放 | 欧美性开放情侣网站 | yy111111少妇无码理论片 | 日本黄色美女网站 | 爆乳女仆高潮在线观看 | 亚洲精品www | 欧美美女爱爱视频 | 日本熟妇乱子伦xxxx | 久久国产加勒比精品无码 | 丰满肉嫩西川结衣av | 波多野结衣一区在线 | 日日干日日色 | 久久人人爽爽爽人久久久 | 涩涩久久 | 18禁黄久久久aaa片广濑美月 | av无码久久久久不卡免费网站 | 国产成人a∨激情视频厨房 国产精品无码一区二区三级 | 黄色片在哪看 | 成人18视频 | 亚洲一区二区三区乱码aⅴ 亚洲一区二区三区日本久久九 | 搡老女人老妇女老熟妇 | 中文字幕2018 | 激情综合五月丁香亚洲 | 无码av一区二区三区无码 | 日本黄页网站免费观看 | 亚洲爆乳精品无码一区二区三区 | 催眠调教邻居美人若妻在线播放 | 国产精品区av| 亚洲自偷精品视频自拍 | 超碰97人人射妻 | 中文精品无码中文字幕无码专区 | 91在线视频在线观看 | 欧美大屁股xxxxhd黑色 | 国产亚洲在线 | 男人午夜免费视频 | 红猫大本营在线观看的 | av在线男人天堂 | 精品国产髙清在线看国产毛片 | 青青草视频在线看 | 国产国语老龄妇女a片 | 国产在线视频一区二区三区 | babes性欧美69| 一本一本久久a久久精品综合麻豆 | 激情五月婷婷 | 日本少妇做爰奶水狂喷小说 | 国产亚洲精品久久久久5区 成熟了的熟妇毛茸茸 | 天天射天天色天天干 | 欧美精品一区二区三区四区五区 | 2019nv天堂香蕉在线观看 | 欧美色图亚洲天堂 | 亚洲欧美中文日韩在线v日本 | 欧美性久久 | 成人av在线一区二区 | 亚洲成av人片天堂网无码 | 邻居少妇张开双腿让我爽一夜图片 | a资源在线| 2024亚洲男人天堂 | 91日批| 懂色av懂色aⅴ精彩av | 国产成人欧美一区二区三区 | 狠狠躁18三区二区一区 | 日本老熟欧美老熟妇 | 99国产精品免费播放 | 一级黄色毛片视频 | 亚洲a毛片| 粉嫩小泬无遮挡久久久久久 | 国产露脸150部国语对白 | 亚洲欧美日本韩国 | 91日本在线 | 中文字幕免费一区 | 国产做a爱片久久毛片 | 男女日批视频 | 九九九九精品九九九九 | 国产ts三人妖大战直男 | 在线观看国产黄 | 国产精品久久久久aaaa | 亚洲另类激情专区小说图片 | 亚洲日韩一区二区三区 | 国产视频网站在线观看 | 免看一级a毛片一片成人不卡 | 国产乱色国产精品播放视频 | 国产激情午夜 | 自慰小少妇毛又多又黑流白浆 | 日本少妇裸体做爰高潮片 | 日韩高清一区 | 久久艹精品 | 国产偷国产偷亚洲高清人 | 天天看片天天爽 | 亚洲最大国产成人综合网站 | 久久国产精品99久久久久久丝袜 | 国产成a人片在线观看视频下载 | 免费精品一区二区 | 乡下小少妇xxxxx性开教 | 国产美女精品一区二区三区 | 欧美激情三区 | 男女免费视频 | 成人欧美一区二区三区在线播放 | 日本黄色一极片 | 亚洲 欧美 影音先锋 | 一女二男一黄一片 | 国产三级高清 | 国产精品久久久久久久岛一本蜜乳 | a中文在线| 成人免费看片98欧美 | 亚洲精品天堂久久久老牛 | 欧美激情自拍 | 天天玩夜夜操 | 日韩一区二区三区四区五区六区 | 精品国产区一区二 | 久久人人爽爽人人爽人人片av | 亚洲精品99久久久久中文字幕 | 欧美人与禽猛交狂配 | 成人免费视频视频在线观看 免费 | 亚洲成人www | 性做爰视频免费播放大全 | 久久久久成人精品 | 亚洲国产精品一 | 日韩欧美在线综合网 | 久久精品97 | 夜夜动漫| 人人爽人人爱 | 婷婷伊人久久大香线蕉av | 波多野结衣www | 国产高清精品软件丝瓜软件 | 成人婷婷 | 一级黄色免费视频 | 乌克兰粉嫩xxx极品hd | 日韩成人免费视频 | 色诱av| 狠狠噜狠狠狠狠丁香五月 | 亚洲处破女av一区二区中文 | 一个人看的免费高清www视频 | 国产做爰xxxⅹ久久久精华液 | 亚洲一区av无码少妇电影 | 太爽啦高h狂c| 日韩av片无码一区二区不卡电影 | 日韩免费精品视频 | 日本护士xxxxhd少妇 | 少妇做爰免费视频网站图片 | 午夜大片在线观看 | 成人做爰桃子窝窝a视频 | 亚洲一二三四专区 | 久久久久99精品成人片牛牛影视 | 日韩第一视频 | 国产区小视频 | 福利视频一区二区三区 | 久久久日韩精品一区二区三区 | 午夜黄色大片 | 中文幕无线码中文字夫妻 | 91国偷自产一区二区三区女王 | 精品国产一区二区三区四区 | 国产69精品久久久 | 国产欧美一区二区精品久久 | 在线观看三级视频 | 97人人视频| 欧美日韩国产免费一区二区三区 | 欧美激情第1页 | 国产成人久久综合第一区 | 日本精品视频一区 | 五月婷婷狠狠爱 | 色婷婷综合久久久中文字幕 | 97成人超碰 | 亚洲一区二区免费看 | caopor超碰| 夜夜6699ww爽爽婷婷 | 国偷自产av一区二区三区 | 黄色aa视频| 亚洲熟女乱色综合一区 | 久久理论视频 | 小箩莉末发育娇小性色xxxx | jizz欧洲 | 十二月综合缴缴情小说 | 2018天天弄 | 国产成人精品av | 小明www永久免费播放平台 | 亚洲精品乱码久久久久久蜜桃图片 | 欧美激情a∨在线视频播放 欧美激情aaa | 蜜臀av性久久久久蜜臀aⅴ四虎 | 欧美白人最猛性xxxxx | 人妻少妇乱子伦精品无码专区电影 | 少妇啊灬啊别停灬用力啊免费视频 | 日本视频一区二区三区 | 99精品久久久久久久久久综合 | 最新中文无码字字幕在线 | 少妇高潮喷水惨叫久久久久电影 | 精品不卡一区二区 | 色欧美99| 天天爱天天插 | 97热久久 | 北京少妇宾馆露脸对白 | 亚洲欧美校园春色 | 国产黄色片在线观看 | 国产3p又大又爽又粗又硬免费 | 免费视频永久免费人 | 国产经典久久久 | 中文字幕人成人乱码亚洲影视的特点 | 欧美成人片在线观看 | 国产人妖ts重口系列 | 一本一道久久综合狠狠老 | 亚洲精品97 | 国产精品无码专区在线观看 | 日韩美女乱淫aaa高清视频 | 欧美成人精品欧美一 | 成人婷婷网色偷偷亚洲男人的天堂 | 精品国产露脸对白在线观看 | 狠狠色丁香婷婷综合潮喷 | 最近免费中文字幕中文高清百度 | 亚洲美女av在线 | 又爽又黄又无遮挡的视频 | 9l视频自拍蝌蚪自拍丨视频 | 国产麻豆成人 | 国产男女免费完整视频 | 国产免费久久精品国产传媒 | 中文字幕精品视频在线观看 | 亚洲国产精品va在线看黑人动漫 | 欧美日韩中文字幕在线播放 | 亚洲国产成人精品久久久国产成人一区 | 日本特黄特色aaa大片免费 | 国产午夜精品无码 | 进去里视频在线观看 | 一区二区三区欧美 | 一区二区三区日韩视频在线观看 | 欧美性受极品xxxx喷水 | 九九久久精品视频 | 国产一级一级一级 | www国产精品com | 男女做那个的全过程 | 中文字幕欧美日韩va免费视频 | 人妻精品无码一区二区三区 | 国产成人无遮挡在线视频 | 亚洲一区二区免费在线观看 | 日韩特黄一级欧美毛片特黄 | 精品人人 | 国产成人av三级在线观看 | 182tv成人福利视频免费看 | 中文字幕乱码久久午夜不卡 | 欧美在线观看一区二区三区 | 99视频免费观看 | 男女做爰猛烈叫床高潮的书 | 中老年熟妇激情啪啪大屁股 | a男人的天堂久久a毛片 | 艳妇乳肉豪妇荡乳xxx | 久草在线视频资源站 | 欧美性受xxxx黑人猛交88 | 久久国产精品久久久 | 国产男女猛烈无遮挡a片漫画 | 日本一区二区网站 | 久草网视频 | 久久777国产线看观看精品 | 国产艳妇av在线观看果冻传媒 | 久久一区二区三区精品 | 男人的天堂av网 | 小草社区在线观看播放 | 在线观看视频一区二区三区 | 欧美激情一区二区在线 | 欧美bbbb内谢| 国产精品久久高潮呻吟声 | 国产人妻777人伦精品hd | 午夜精品久久久久久久99热额 | 国内自拍青青草 | 毛片一区二区三区 | 91嫩草国产线观看亚洲一区二区 | 99久久精品日本一区二区免费 | 日韩va在线| 中文久久乱码一区二区 | 免费黄色三级 | 国产乱淫av片免费 | 成人在线视频免费 | 国产日产欧产美 | 在线一区视频 | 亚洲精品永久在线观看 | 91在线看片 | 精品久久久久久久无码人妻热 | 色拍拍在线精品视频 | 久久婷婷国产麻豆91 | 生活片一级片 | 成人羞羞国产免费图片 | 久久网站免费看 | 波多野结衣的av一区二区三区 | 一区二区在线免费 | 夜夜嗨av一区二区三区 | 日本性久久| 欧美一区视频 | 污视频免费在线 | 日本美女一区二区 | 亚洲精品9999久久久久无码 | 91午夜少妇三级全黄 | 国产三级自拍视频 | 欧美激情综合五月色丁香 | 亚洲综合精品成人 | 久久久日韩精品一区二区 | 国产精品久久久久9999爆乳 | 国产成人免费高清激情视频 | 亚洲国产精品成人综合在线 | 中国大陆一级片 | 无码人妻丰满熟妇啪啪网站 | 久欠精品国国产99国产精2021 | 亚洲精品欧美二区三区中文字幕 | 最新中文字幕免费 | 中文字字幕在线 | 噜噜噜噜香蕉私人 | 日韩精品极品视频在线观看免费 | 国产国产成人免费c片 | 国精产品一区二区三区 | 99精品国产一区二区 | 真人与拘做受免费视频一 | 国产超碰久久av青草 | 蜜臀aⅴ精品一区二区三区 蜜臀aⅴ一区二区三区 | 色噜噜狠狠一区二区三区果冻 | 欧美黄色一级片视频 | 人妻少妇精品无码专区 | 92国产视频 | 99九九精品视频 | 日本国产乱弄免费视频 | 久久久久久高潮国产精品视 | 91精品国产乱码麻豆白嫩 | 色与欲影视天天看综合网 | 欧美成人午夜免费视在线看片 | 4438xx亚洲最大五色丁香软件 | 欧美一区二区三区在线 | 九九久久精品国产 | 午夜影院在线免费观看 | 黄色性网站 | 女人洗澡一级特黄毛片 | a毛看片免费观看视频 | 日本乱偷人妻中文字幕 | 嫩草视频在线观看免费 | 北条麻妃一区二区三区四区五区 | 愉拍自拍第43页免费 | 亚洲一区二区三区写真 | 亚洲欧洲一二三区 | 国产一级淫片a | 香蕉视频在线观看黄 | 美国免费黄色片 | 国内精品在线播放 | 91视频久久久久 | 一级做a免费| 丁香婷婷激情国产高清秒播 | 中文字幕有码无码人妻av蜜桃 | 91在线网| av中文字幕网 | 中文字幕在线观看网站 | 午夜亚洲福利 | 狠狠色丁香婷婷综合尤物 | 欧洲美女黑人粗性暴交视频 | 五月天久久综合 | 免费午夜网站 | 成人免费看片网站 | 黄污视频在线免费观看 | 国产69精品久久久久久野外 | 黄色三级小视频 | 91久久久久久久久 |