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冷原子吸收汞分析儀法亦稱冷原子吸收法
  • 發(fā)布日期：2019-03-25      瀏覽次數(shù)：2264
      • 　　冷原子吸收汞分析儀法亦稱冷原子吸收法，主要是利用汞蒸氣對(duì)波長(zhǎng)為253.7nm的紫外光具有強(qiáng)烈吸收作用的特點(diǎn)，通過SnCl2將消化液中的Hg2+還原成Hg，并通過載氣將汞蒸氣載入冷原子吸收汞分析儀的吸收池進(jìn)行紫外吸收測(cè)定，再與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
      　　1.冷原子吸收汞分析儀常常在連續(xù)多次測(cè)定中易出現(xiàn)基線漂移或指針抖動(dòng)問題。這其中可能造成的原因是，在加SnCl2“暴氣”時(shí)，水分也隨汞蒸氣進(jìn)入吸收池，當(dāng)吸收池溫度較低時(shí)，水分會(huì)在吸收池的光窗上冷凝，影響透光，造成基線向上漂移。當(dāng)這些冷凝的水蒸汽聚集多了會(huì)形成水珠，造成顯示透光度的指針或記錄筆不停地抖動(dòng)。對(duì)此，可采取以下方法:可讓抽氣泵空抽1-2h，使吸收池中的水分揮發(fā)干凈，儀器就會(huì)恢復(fù)穩(wěn)定。可在汞發(fā)生瓶與吸收池之間安裝一個(gè)干燥管，以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥劑種類很多，但都有些不足，如，無水氯化鈣吸水較強(qiáng)，但吸水后粘連，影響氣流速度;硅膠和脫脂棉雖吸水力差些，但不粘連，卻對(duì)汞有一定的吸附作用。實(shí)驗(yàn)證明采取冷凍干燥法效果。其方法為:取一支10ml胖肚移液管，用銼刀將切掉，再用酒精燈加熱將移液管兩端變成“U”型。使用時(shí)干燥管浸在冰浴里，然后開始操作，此時(shí)水蒸汽冷卻后殘留在干燥管下部，而不會(huì)隨汞蒸氣進(jìn)入吸收池。
      　　2.實(shí)驗(yàn)測(cè)定中應(yīng)注意的事項(xiàng):冷原子吸收汞分析儀上的分光度管內(nèi)壁應(yīng)光亮平滑，無水汽凝聚，清洗時(shí)可拆下水煮，后水洗、烘干;汞蒸氣發(fā)生器與冷原子吸收汞分析儀之間連接的橡皮管應(yīng)盡可能短些，以減少橡皮管對(duì)汞的吸附損失;使用過氯酸鎂或無水氯化鈣干燥管時(shí)，易使吸收峰變寬，并在吸濕后對(duì)汞有吸附作用，所以使用應(yīng)注意檢查更換;?由于汞蒸氣的發(fā)生受外界影響的因素較多，所以每次測(cè)定樣品時(shí)都應(yīng)重新做相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線;當(dāng)空白值偏高時(shí)，可通氯氣10min左右。對(duì)所用的試劑應(yīng)做空白試驗(yàn)或純化處理后再使用。測(cè)定中，冷原子吸收汞分析儀含汞尾氣應(yīng)用KMnO4-H2SO4溶液或活性炭進(jìn)行過濾吸收，以減少對(duì)環(huán)境污染。
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