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　　頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

　　使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。

　　如何正確操作頂空進樣器

　　操作步驟

　　1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。

　　2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。

　　3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。

　　4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　5、拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。

　　6、吹洗30s后完成本次進樣。

　　操作使用注意事項

　　1、由于進入頂空的載氣同時進入GC，所以用于頂空的氣體也應凈化。

　　2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應由小到大，傳輸線小于等于進樣口的溫度。

　　3、應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量，計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。

　　4、時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分，定量管的平衡時間不應太長，進樣的時間應足夠長。

　　5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。

　　主要特點

　　取樣泵和進樣閥配合，負壓取樣，無外添加氣體的稀釋影響，靈敏度高、定量;圓周均布的樣品加熱位，使不同瓶位間的溫度梯度更小，提高分析結果的穩定性;進樣閥、定量環管及樣品傳輸管路可控制溫度，避免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進樣閥帶反吹功能，防止交叉污染;單片微機控制、液晶顯示溫度參數、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫斷電保護，使用安全;進樣針頭可自由更換，方便連接國內外各種型號的氣相色譜。

　　怎么清洗頂空進樣器

　　無特殊情況下，清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表面產生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

　　清洗步驟如下

　　1、設置傳送帶溫度為60℃，設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

　　2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。

　　3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。

　　4、用手提起樣品瓶。

　　5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。

　　6、降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。

　　7、再設置一個空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。

　　8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。

　　9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

　　10、重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

　　頂空進樣器維護保養

　　頂空進樣是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液(或氣固)兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

　　隔墊

　　主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質壽命不一。如發現進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。

　　襯管

　　襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

　　(1)一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表面產生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

　　(2)硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS較差。

　　(3)頂空進樣器玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中，通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩定化合物等。

　　(4)金屬密封墊(分流/不分流平板)：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質，以鍍金。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。

　　(5)色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質。純石墨材質一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質可多次使用，以密封不漏氣為準。