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一、方法要點

試樣用硫酸和氫氟酸分解后，在堿性溶液中用氫氧化鋇溶液沉淀分離硫酸根和鎂，然后加入碳酸銨沉淀分離鈣及過量的鋇。再將溶液蒸干并除去銨鹽，以乙醇一 C4H10O混合溶劑提取氯化鋰，使鋰與其他堿金屬元素分離，除去有機溶劑后將氯化鋰轉變成硫酸鋰，稱重。

二、試劑

(1)硫酸、氫氟酸、氫氧化鋇飽和溶液。

(2)碳酸銨：10％水溶液，使用時新配制。

(3)無水乙醇、無水 C4H10O。

三、分析步驟

稱取0．5000g試樣置于鉑坩堝中，用2～3滴水濕潤，加入5滴濃硫酸及10～15mL氫氟酸溶解，緩慢加熱蒸發至大量硫酸煙逸出，冷卻后用蒸餾水溶解鹽類，然后移入250mL燒杯中，調整溶液的體積約為100mL。將溶液溫熱片刻，待殘渣溶解后滴加飽和氫氧化鋇溶液至pH值為12。加熱后保溫30min，用快速濾紙過濾。沉淀用熱水洗滌數次后棄去。濾液以甲基橙為指示劑，用鹽酸中和至酸性，將溶液煮沸，用氨水中和至微氨性，加入10mL10％碳酸銨溶液，攪拌并煮沸5min，然后用致密濾紙過濾。將溶液收集在250mL燒杯中。將濾液蒸發至干，并除去銨鹽。冷卻后滴入盡可能少量的幾滴水，使殘渣溶解，加入2滴濃鹽酸和20mL無水乙醇，攪拌，此時溶液是渾濁狀態，再加入60mL無水 C4H10O，攪拌，放置6min，此時鉀、鈉等氯化物呈羽片狀從溶液中析出，用快速濾紙過濾，濾液收集在250mL錐形瓶中，并以乙醇一 C4H10O混合液(1：5)洗滌數次，將濾液小心蒸干，冷卻。將錐形瓶中的殘渣用蒸餾水洗人已灼燒至恒重的鉑坩堝中，小心蒸干．冷卻后滴入3滴濃硫酸，在電爐上加熱驅除過量硫酸后，放人馬弗爐中，在800℃灼燒20min，稱重，并繼續灼燒至恒重，即得到硫酸鋰的質量。試樣中氧化鋰的百分含量按下式計算：

w(Li2O)=[（G×0.2718）/W]×100％

式中G一一稱得硫酸鋰的質量，g;

W一一稱取試樣的質量，g；

0.2718——硫酸鋰換算成氧化鋰的系數。

四、注意事項

(1)由于鋰的硫酸鹽不溶于乙醇一 C4H10O混合溶劑中，需將硫酸*盡。

(2)灼燒后的硫酸鋰中可能尚有少量鎂鹽，必要時可用比色法測定，從分析結果中減去鎂的含量。

(3)鎂的氯化物可溶于乙醇一 C4H10O混合溶劑中，干擾鋰的測定，需預先除盡。